金相檢驗是研究材料內部組織的重要方法之一,其目的是真實地表征材料的顯微組織,用于準確觀察、鑒別和測量[1-2]。磨拋試樣要求高質量,并對試樣進行蝕刻處理,以便更好地對材料組織進行觀察,并科學地分析試驗結果[3-4]。新型鐵鎳基氣閥合金NCF3015是一種時效硬化型合金,主要強化手段為固溶強化和第二相強化,其性能介于鐵基合金和較貴的鎳基合金之間[5]。氣閥的服役溫度大于700 ℃,服役壓力大于20 MPa,因此要求材料具有良好的耐高溫腐蝕以及耐疲勞性能,且相關標準也對發動機氣閥材料提出了更高的要求[6]。金相檢驗可以分析高溫合金的組織形貌及相組成結構[7-9]。金相試樣制備的好壞與顯示質量是影響金相檢驗結果的關鍵因素。在制備時效強化型氣閥合金金相試樣的過程中,時效強化型氣閥鋼磨制時易出現多平面和交叉劃痕,拋光過程中易出現曳尾現象,在對不同時效時間的時效強化型合金進行電解腐蝕時,工藝參數不易調控,需要短時多次操作。 

筆者在NCF3015耐熱鋼上取金相試樣,利用特魯利雙盤雙控預磨機對試樣進行磨制和拋光處理,選用10%(體積分數,下同)草酸水溶液,用化學電解腐蝕儀對試樣進行腐蝕處理,利用體視顯微鏡觀察腐蝕后試樣的微觀形貌,利用光學顯微鏡觀察試樣的顯微組織。 

1.   金相試樣的制備

1.1   取樣

選用NCF3015合金的化學成分如表1所示。采用真空熔煉＋電渣重熔雙聯工藝冶煉制備NCF3015合金,并對鍛態NCF3015合金進行電火花線切割處理,將直徑為16 mm的鍛態長棒材線切割成尺寸為16 mm×10 mm(直徑×長度)的小棒材試樣(見圖1)。 

圖  1  NCF3015棒材的宏觀形貌

1.2   磨制

將線切割好的小棒材試樣依次用粒度為240,500目(1目＝25.4 mm)的碳化硅砂紙進行粗磨,然后再分別用粒度為1 000,1 500,2 000目的碳化硅砂紙進行逐級精磨。磨制過程中,磨制面易出現多平面現象,且伴有交叉不一的磨痕。在精磨階段,試樣表面易出現前道次殘留的較深磨痕,且多平面易導致磨盤上的試樣發生抖動現象。 

試樣出現多平面現象的原因為：磨制時試驗人員施加給試樣的力不均勻,以及磨制姿勢不規范,容易出現偏向,在進行下一道磨制時調整磨痕方向,導致試樣出現多平面現象。針對該情況,可以在粗磨階段增大施加的按壓力,多次短時間持續磨制,每次短時間磨制完成后,及時留意試樣表面的磨痕方向以及位置的變化情況,對磨痕位置、磨痕方向發生變化的部位采取短時多次重復磨制,直至多平面磨制交合。 

在粗磨階段對待磨試樣進行倒角處理,在精磨階段可適當減小倒角面的粗糙度。經倒角處理后的金屬試樣待磨面邊緣處存在微小懸挑,使磨痕在磨面上完整而規范收尾,還可以有效減輕試樣鋒邊對砂紙的過早損傷程度,以及后續拋光處理時,減輕未經倒角的試樣鋒邊對拋光布的損傷程度。 

預磨機的轉速一般控制為600 r/min,尤其是精磨階段的轉速均不宜過高,否則極易出現“飛樣”現象,造成已制平面發生劃傷問題。當磨痕互相重合,或脫落的砂紙顆粒發生鑲嵌時,會導致顯微視野中出現假象。因此,要在保證單一磨制面的前提下,每更換一級砂紙時,試樣的磨制方向都要調換為上一道磨痕的垂直方向,后一道磨制工作只需要輕輕按壓試樣,短時多次磨制并留意磨痕的變化情況,直至與之垂直的上一道磨痕完全消失,且新磨痕與舊磨痕在同一磨面上。在粗磨的后半程,可以調高預磨機轉速并適當施加按壓力,以保證表層充分磨制。由于金屬試樣進行了熱處理,因此在磨制過程中,為保證金屬試樣表層去除到位,要在粗磨階段完成主要磨制工作,避免后續精磨階段的磨制量過大而產生不必要的耗材損耗。在精磨階段,將預磨機的轉速控制為400 r/min,此時不必施加太大的力,同樣采取短時多次的操作手法,并留意試樣表面磨痕的變化情況,將上一道與之垂直的磨痕磨去,并保證新磨痕完整一致地留在試樣表面。 

1.3   拋光

拋光是金相試樣獲得理想鏡面與顯微視場的關鍵一步。拋光過程中經常出現試樣飛出拋光盤導致磨制面劃傷的問題,且試樣表面在顯微視場下易看到方向一致性的“曳尾”現象。 

整個拋光過程一般分為粗拋和精拋。注意拋光盤旋轉的切向盡可能與磨制的磨痕垂直,從而更好地拋除精磨后留下的痕跡。為避免鏡面在視場下出現拖尾現象,在粗拋和精拋結束后均要用水和無水乙醇超聲清洗拋面,并用吹風機吹干。在拋光過程中不宜施加較大的垂直壓力,在拋光盤上穩拿試樣拋光時,可沿拋光盤徑向平穩緩慢地往復移動拋光試樣,使得拋光更加均勻,避免出現明顯拋痕。NCF3015合金試樣拋光后鏡面的宏觀形貌如圖2所示。經過磨制與拋光處理,試樣表面光亮無肉眼可見劃痕,呈現鏡面態。 

圖  2  NCF3015合金試樣拋光后鏡面的宏觀形貌

1.4   腐蝕

根據GB/T 13298—2015 《金屬顯微組織檢驗方法》,采用10%草酸水溶液對試樣進行電解腐蝕,電解工藝為：試樣為陽極,不銹鋼為陰極,使用電壓為6 V,顯示組織腐蝕時間為1 min,顯示碳化物腐蝕時間為10～15 s。但電解腐蝕試樣的狀態不同,因此在實際操作過程中,需要對標準方法予以調整。 

在750 ℃條件下,分別將試樣進行1,2,4,6,12,24 h的時效處理,并利用10%草酸溶液對其進行電解腐蝕,將陰極和陽極的距離控制為15～20 mm,電壓為6～7 V,電流顯示為1.5～2.0 A,顯示組織腐蝕時間為5～6 min。不同時效時間的NCF3015合金試樣電解腐蝕表面宏觀形貌如圖3所示。由圖3可知：合金經過電解腐蝕后,表面失去鏡面金屬光澤,明顯變暗,明顯可見分布均勻的微顆粒狀組織。 

圖  3  不同時效時間的NCF3015合金試樣電解腐蝕表面宏觀形貌

由于試樣的時效處理工藝存在差異,因此不能對試樣進行直接一次性電解腐蝕,應短時間多次重復累加腐蝕操作,剛開始可以間隔1 min進行腐蝕,待表面略顯腐蝕跡象時,縮短單次腐蝕時間,再進行多次電解腐蝕,避免發生過腐蝕現象,并在每次腐蝕后及時用顯微鏡觀察試樣顯微組織的顯示情況,直至表面出現均勻一致的磨砂感銀白霧狀,此時說明已經得到晶界清晰、晶粒分明的顯微組織。由于連續電解時間的累積以及草酸溶液中的分子運動效應,使得電解液溫度升高,從而使得后續短時腐蝕效果較為強烈,試樣表面出現了黑色腐蝕雜質[見圖4a)],可以使用帶有乙醇的棉簽將其擦去[見圖4b)],依然得到較好的顯微組織。 

圖  4  750 ℃時效處理24 h后NCF3015合金試樣電解腐蝕表面宏觀形貌

1.5   表面微觀形貌觀察

圖5為750 ℃不同時效時間的NCF3015合金試樣電解腐蝕顯微組織形貌。由圖5可知：試樣表面組織形貌清晰,晶界蝕刻程度合適,晶粒大小分明,晶內點狀以及塊狀物質清晰可見。 

圖  5  750 ℃不同時效時間的NCF3015合金試樣電解腐蝕顯微組織形貌

2.   結論

(1) 金相試樣制備是顯微組織檢驗過程中的重要環節,是后續檢測分析的重要基礎,制備優質金相試樣,需要嚴格把控每一道工序,掌握好磨制要點,動態留意磨痕變化,保證磨痕方向一致性以及單一鏡面效果。 

(2) 在磨制NCF3015時效強化型耐熱鋼的過程中,注意磨制細節以及倒角的必要性、磨制時姿勢的規范性,以及施加力的適當均勻性,精磨階段采用短時多次操作手法。 

(3) 為避免試樣表面出現托曳現象,在粗拋和精拋過程結束后均要進行水拋和表面超聲清洗處理。 

(4) 10%草酸水溶液電解腐蝕工藝為：試樣為陽極,不銹鋼板為陰極,兩極間距控制為15～20 mm,使用電壓為6～7 V,電流顯示為1.5～2.0 A,顯示組織腐蝕時間為5～6 min。電解腐蝕處理過程中,當腐蝕液因分子運動而溫度升高,造成試樣表面附著黑色腐蝕雜質,要將其及時擦除,并采用短時多次復蝕操作,避免過腐蝕。 

文章來源——材料與測試網