金相檢驗(yàn)是研究材料內(nèi)部組織的重要方法之一,其目的是真實(shí)地表征材料的顯微組織,用于準(zhǔn)確觀察、鑒別和測(cè)量[1-2]。磨拋試樣要求高質(zhì)量,并對(duì)試樣進(jìn)行蝕刻處理,以便更好地對(duì)材料組織進(jìn)行觀察,并科學(xué)地分析試驗(yàn)結(jié)果[3-4]。新型鐵鎳基氣閥合金NCF3015是一種時(shí)效硬化型合金,主要強(qiáng)化手段為固溶強(qiáng)化和第二相強(qiáng)化,其性能介于鐵基合金和較貴的鎳基合金之間[5]。氣閥的服役溫度大于700 ℃,服役壓力大于20 MPa,因此要求材料具有良好的耐高溫腐蝕以及耐疲勞性能,且相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)也對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)氣閥材料提出了更高的要求[6]。金相檢驗(yàn)可以分析高溫合金的組織形貌及相組成結(jié)構(gòu)[7-9]。金相試樣制備的好壞與顯示質(zhì)量是影響金相檢驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵因素。在制備時(shí)效強(qiáng)化型氣閥合金金相試樣的過程中,時(shí)效強(qiáng)化型氣閥鋼磨制時(shí)易出現(xiàn)多平面和交叉劃痕,拋光過程中易出現(xiàn)曳尾現(xiàn)象,在對(duì)不同時(shí)效時(shí)間的時(shí)效強(qiáng)化型合金進(jìn)行電解腐蝕時(shí),工藝參數(shù)不易調(diào)控,需要短時(shí)多次操作。

筆者在NCF3015耐熱鋼上取金相試樣,利用特魯利雙盤雙控預(yù)磨機(jī)對(duì)試樣進(jìn)行磨制和拋光處理,選用10%(體積分?jǐn)?shù),下同)草酸水溶液,用化學(xué)電解腐蝕儀對(duì)試樣進(jìn)行腐蝕處理,利用體視顯微鏡觀察腐蝕后試樣的微觀形貌,利用光學(xué)顯微鏡觀察試樣的顯微組織。

1. 金相試樣的制備

1.1 取樣

選用NCF3015合金的化學(xué)成分如表1所示。采用真空熔煉＋電渣重熔雙聯(lián)工藝冶煉制備NCF3015合金,并對(duì)鍛態(tài)NCF3015合金進(jìn)行電火花線切割處理,將直徑為16 mm的鍛態(tài)長(zhǎng)棒材線切割成尺寸為16 mm×10 mm(直徑×長(zhǎng)度)的小棒材試樣(見圖1)。

圖 1NCF3015棒材的宏觀形貌

1.2 磨制

將線切割好的小棒材試樣依次用粒度為240,500目(1目＝25.4 mm)的碳化硅砂紙進(jìn)行粗磨,然后再分別用粒度為1 000,1 500,2 000目的碳化硅砂紙進(jìn)行逐級(jí)精磨。磨制過程中,磨制面易出現(xiàn)多平面現(xiàn)象,且伴有交叉不一的磨痕。在精磨階段,試樣表面易出現(xiàn)前道次殘留的較深磨痕,且多平面易導(dǎo)致磨盤上的試樣發(fā)生抖動(dòng)現(xiàn)象。

試樣出現(xiàn)多平面現(xiàn)象的原因?yàn)椋耗ブ茣r(shí)試驗(yàn)人員施加給試樣的力不均勻,以及磨制姿勢(shì)不規(guī)范,容易出現(xiàn)偏向,在進(jìn)行下一道磨制時(shí)調(diào)整磨痕方向,導(dǎo)致試樣出現(xiàn)多平面現(xiàn)象。針對(duì)該情況,可以在粗磨階段增大施加的按壓力,多次短時(shí)間持續(xù)磨制,每次短時(shí)間磨制完成后,及時(shí)留意試樣表面的磨痕方向以及位置的變化情況,對(duì)磨痕位置、磨痕方向發(fā)生變化的部位采取短時(shí)多次重復(fù)磨制,直至多平面磨制交合。

在粗磨階段對(duì)待磨試樣進(jìn)行倒角處理,在精磨階段可適當(dāng)減小倒角面的粗糙度。經(jīng)倒角處理后的金屬試樣待磨面邊緣處存在微小懸挑,使磨痕在磨面上完整而規(guī)范收尾,還可以有效減輕試樣鋒邊對(duì)砂紙的過早損傷程度,以及后續(xù)拋光處理時(shí),減輕未經(jīng)倒角的試樣鋒邊對(duì)拋光布的損傷程度。

預(yù)磨機(jī)的轉(zhuǎn)速一般控制為600 r/min,尤其是精磨階段的轉(zhuǎn)速均不宜過高,否則極易出現(xiàn)“飛樣”現(xiàn)象,造成已制平面發(fā)生劃傷問題。當(dāng)磨痕互相重合,或脫落的砂紙顆粒發(fā)生鑲嵌時(shí),會(huì)導(dǎo)致顯微視野中出現(xiàn)假象。因此,要在保證單一磨制面的前提下,每更換一級(jí)砂紙時(shí),試樣的磨制方向都要調(diào)換為上一道磨痕的垂直方向,后一道磨制工作只需要輕輕按壓試樣,短時(shí)多次磨制并留意磨痕的變化情況,直至與之垂直的上一道磨痕完全消失,且新磨痕與舊磨痕在同一磨面上。在粗磨的后半程,可以調(diào)高預(yù)磨機(jī)轉(zhuǎn)速并適當(dāng)施加按壓力,以保證表層充分磨制。由于金屬試樣進(jìn)行了熱處理,因此在磨制過程中,為保證金屬試樣表層去除到位,要在粗磨階段完成主要磨制工作,避免后續(xù)精磨階段的磨制量過大而產(chǎn)生不必要的耗材損耗。在精磨階段,將預(yù)磨機(jī)的轉(zhuǎn)速控制為400 r/min,此時(shí)不必施加太大的力,同樣采取短時(shí)多次的操作手法,并留意試樣表面磨痕的變化情況,將上一道與之垂直的磨痕磨去,并保證新磨痕完整一致地留在試樣表面。

1.3 拋光

拋光是金相試樣獲得理想鏡面與顯微視場(chǎng)的關(guān)鍵一步。拋光過程中經(jīng)常出現(xiàn)試樣飛出拋光盤導(dǎo)致磨制面劃傷的問題,且試樣表面在顯微視場(chǎng)下易看到方向一致性的“曳尾”現(xiàn)象。

整個(gè)拋光過程一般分為粗拋和精拋。注意拋光盤旋轉(zhuǎn)的切向盡可能與磨制的磨痕垂直,從而更好地拋除精磨后留下的痕跡。為避免鏡面在視場(chǎng)下出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象,在粗拋和精拋結(jié)束后均要用水和無(wú)水乙醇超聲清洗拋面,并用吹風(fēng)機(jī)吹干。在拋光過程中不宜施加較大的垂直壓力,在拋光盤上穩(wěn)拿試樣拋光時(shí),可沿拋光盤徑向平穩(wěn)緩慢地往復(fù)移動(dòng)拋光試樣,使得拋光更加均勻,避免出現(xiàn)明顯拋痕。NCF3015合金試樣拋光后鏡面的宏觀形貌如圖2所示。經(jīng)過磨制與拋光處理,試樣表面光亮無(wú)肉眼可見劃痕,呈現(xiàn)鏡面態(tài)。

圖 2NCF3015合金試樣拋光后鏡面的宏觀形貌

1.4 腐蝕

根據(jù)GB/T 13298—2015 《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》,采用10%草酸水溶液對(duì)試樣進(jìn)行電解腐蝕,電解工藝為：試樣為陽(yáng)極,不銹鋼為陰極,使用電壓為6 V,顯示組織腐蝕時(shí)間為1 min,顯示碳化物腐蝕時(shí)間為10～15 s。但電解腐蝕試樣的狀態(tài)不同,因此在實(shí)際操作過程中,需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法予以調(diào)整。

在750 ℃條件下,分別將試樣進(jìn)行1,2,4,6,12,24 h的時(shí)效處理,并利用10%草酸溶液對(duì)其進(jìn)行電解腐蝕,將陰極和陽(yáng)極的距離控制為15～20 mm,電壓為6～7 V,電流顯示為1.5～2.0 A,顯示組織腐蝕時(shí)間為5～6 min。不同時(shí)效時(shí)間的NCF3015合金試樣電解腐蝕表面宏觀形貌如圖3所示。由圖3可知：合金經(jīng)過電解腐蝕后,表面失去鏡面金屬光澤,明顯變暗,明顯可見分布均勻的微顆粒狀組織。

圖 3不同時(shí)效時(shí)間的NCF3015合金試樣電解腐蝕表面宏觀形貌

由于試樣的時(shí)效處理工藝存在差異,因此不能對(duì)試樣進(jìn)行直接一次性電解腐蝕,應(yīng)短時(shí)間多次重復(fù)累加腐蝕操作,剛開始可以間隔1 min進(jìn)行腐蝕,待表面略顯腐蝕跡象時(shí),縮短單次腐蝕時(shí)間,再進(jìn)行多次電解腐蝕,避免發(fā)生過腐蝕現(xiàn)象,并在每次腐蝕后及時(shí)用顯微鏡觀察試樣顯微組織的顯示情況,直至表面出現(xiàn)均勻一致的磨砂感銀白霧狀,此時(shí)說明已經(jīng)得到晶界清晰、晶粒分明的顯微組織。由于連續(xù)電解時(shí)間的累積以及草酸溶液中的分子運(yùn)動(dòng)效應(yīng),使得電解液溫度升高,從而使得后續(xù)短時(shí)腐蝕效果較為強(qiáng)烈,試樣表面出現(xiàn)了黑色腐蝕雜質(zhì)[見圖4a)],可以使用帶有乙醇的棉簽將其擦去[見圖4b)],依然得到較好的顯微組織。

圖 4750 ℃時(shí)效處理24 h后NCF3015合金試樣電解腐蝕表面宏觀形貌

1.5 表面微觀形貌觀察

圖5為750 ℃不同時(shí)效時(shí)間的NCF3015合金試樣電解腐蝕顯微組織形貌。由圖5可知：試樣表面組織形貌清晰,晶界蝕刻程度合適,晶粒大小分明,晶內(nèi)點(diǎn)狀以及塊狀物質(zhì)清晰可見。

圖 5750 ℃不同時(shí)效時(shí)間的NCF3015合金試樣電解腐蝕顯微組織形貌

2. 結(jié)論

(1) 金相試樣制備是顯微組織檢驗(yàn)過程中的重要環(huán)節(jié),是后續(xù)檢測(cè)分析的重要基礎(chǔ),制備優(yōu)質(zhì)金相試樣,需要嚴(yán)格把控每一道工序,掌握好磨制要點(diǎn),動(dòng)態(tài)留意磨痕變化,保證磨痕方向一致性以及單一鏡面效果。

(2) 在磨制NCF3015時(shí)效強(qiáng)化型耐熱鋼的過程中,注意磨制細(xì)節(jié)以及倒角的必要性、磨制時(shí)姿勢(shì)的規(guī)范性,以及施加力的適當(dāng)均勻性,精磨階段采用短時(shí)多次操作手法。

(3) 為避免試樣表面出現(xiàn)托曳現(xiàn)象,在粗拋和精拋過程結(jié)束后均要進(jìn)行水拋和表面超聲清洗處理。

(4) 10%草酸水溶液電解腐蝕工藝為：試樣為陽(yáng)極,不銹鋼板為陰極,兩極間距控制為15～20 mm,使用電壓為6～7 V,電流顯示為1.5～2.0 A,顯示組織腐蝕時(shí)間為5～6 min。電解腐蝕處理過程中,當(dāng)腐蝕液因分子運(yùn)動(dòng)而溫度升高,造成試樣表面附著黑色腐蝕雜質(zhì),要將其及時(shí)擦除,并采用短時(shí)多次復(fù)蝕操作,避免過腐蝕。

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