呂秀乾,石正巖,翟海萌

(青島蘭石重型機械設備有限公司 理化檢測中心,青島 ２６６４２６)

摘 要:采用直線截點法對某金屬晶粒的平均截距進行了測量,并對測量過程中的每個不確定度分量進行了評定,然后根據不確定度傳播規律求出了平均晶粒度的合成標準不確定度,并最終給出了擴展不確定度.結果表明:在該試驗條件下,試驗金屬平均晶粒度測定的擴展不確定度U＝０．１,包含因子k＝２,平均晶粒度級別數G＝８．４±０．１;該次評定測量不確定度較小與所測金屬晶粒大小均勻、晶界清晰、儀器狀態良好、檢測人員水平接近、直線截點法本身的測定精度較高等因素有關,試驗過程中要注意這些因素的控制.

關鍵詞:直線截點法;平均截距;平均晶粒度;不確定度評定

中圖分類號:TG１１５．２１ 文獻標志碼:A 文章編號:１００１Ｇ４０１２(２０１８)０４Ｇ０２６５Ｇ０４

在長期的生產實踐過程中,人們發現金屬材料的晶粒尺寸與其力學性能有著直接關系.一般來說,晶粒越細,不僅材料的強度、硬度越高,而且塑性、韌性也越好,工程上晶粒尺寸已經成為評定金屬材料性能的重要依據[１].國內外很多產品標準都對晶粒度 的 技 術 要 求 和 檢 驗 方 法 給 出 了 明 確 的 規定[２],晶粒度測定的不確定度評定也變得十分重要.

為此,筆者以某金屬為例,采用直線截點法測定其平均晶粒度,并建立了測定結果不確定度評定的數學模型,通過對不確定度來源進行分析和評定,最終給出了晶粒度測定結果的不確定度報告.

１ 試樣制備與試驗方法

對某金屬制備了晶界清晰的金相試樣[３],采用由 Axiovert４０MAT 金相顯微鏡和 MIAPS分析軟件組成的圖像分析系統進行晶粒尺寸測量和分析.在２０倍物鏡下觀察試樣晶粒形貌,并采用直線截點法測 量 晶 粒 的 平 均 截 距,然 后 根 據 GB/T６３９４－２０１７«金屬平均晶粒度測定方法»給出的晶粒度計算公式求出平均晶粒度.

２ 數學模型的建立

    根據 GB/T６３９４－２０１７,晶粒度級別數G 計算

公式如下：

因此,建立數學模型如下:

式中:y 為試樣的平均晶粒度級別數;x 為試樣的平均截距,mm.

３ 不確定度來源分析

    對于金屬 晶 粒 的 平 均 截 距,經 分 析 得 出 其 測量結果的不 確 定 度 來 源 主 要 有:重 復 性 測 量 引 入的輸入量x 的 A 類標準不確定度分量u(x１);圖像分析系統準確度引入的輸入量x 的 B類標準不確定度分量u(x２);圖像分析系統分辨率引入的輸入量x 的 B類標準不確定度分量u(x３);測 微 標尺準確度引入的輸入量x 的 B類標準不確定度分量u(x４).

４ 不確定度的評定

４．１ 不確定度分量的評定

４．１．１ 重復性測量引入的輸入量x 的 A 類標準

    不確定度分量u(x１)的評定為增加可靠性,在試樣檢驗面上選擇１０個不同視場,使用金相顯微鏡自帶的 MIAPS軟件測量平均截距.由６名檢測人員在相同條件下對同一視場進行測量,每個視場?。度藴y量的平均值x??j 作為測量結果(j為視場編號,j＝１,２,??,m;m＝１０),并分別計算出 測 量 列 的 標 準 差sj,這 樣 獲 得 的 數 據 如表１所示.

    表１中標準差sj 是根據貝塞爾公式計算獲得

的,即

    式中:i為測量人員編號,i＝１,２,??,n,n＝６;xi 為平均截距測量值;x?? 為６名人員測量的平均截距的平均值.

由表１ 中數據計算得標準差sj 的平均值為:

由于該試驗是在重復性條件下進行多組獨立測量,所以重復性測量引入的不確定度可采用 A 類方法中的合并樣本標準差法[４Ｇ５]進行評定.

合并樣本標準偏差sp 的計算公式如下：

代入數據計算得:sp＝０．３９０６μm.標準差sj 的標準差計算公式為

代入數據計算得：

標準差sj 的估計標準差為：

其 中 n 為 測 量 人 員 數,n＝６.由 于^σ(s)＜^σ估 (s),所以測量狀態穩定,高可靠度的sp 可用.

根據GB/T６３９４－２０１７,一般實際檢測以３個視場測量的平均值作為結果.以表１中第１人前３個視場測量

結果的平均值作為平均截距測量結果,則由重復性測量引入的標準不

確定度分量為:(其中k 為包含 因子,由于是 均 勻 分 布,所 以k 取 ３),自 由 度v＝ m(n－１)＝５０. 

４．１．２ 圖 像 分 析 系 統 準 確 度 引 入 的 輸 入 量 x 的B類標準不確定度分量u(x２)的評定

    校準圖像分析系統時,整個圖像系統(包括顯微鏡物鏡放大倍數和分析軟件提供的測量尺等)同時進行校準.由校準證書可知,在２０倍的物鏡下圖像分析系統測量時產生的相對誤差為０．３％,屬于均勻分布.則由圖像分析系統準確度引入的標準不確定度分量為:，(其 中a 為區間半寬).由于校準應該由國家法定計量部 門出具,所以有 [其中 Δu(x)為標準差的標準差或不確定度的不確定度,u(x)為標準差或不確定度],此時自由度。

４．１．３ 圖 像 分 析 系 統 分 辨 率 引 入 的 輸 入 量 x 的B類標準不確定度分量u(x３)的評定圖像分析系統分辨率公式為

    式中:δx 為最小分辨率,μm;λ 為光線的波長,nm;A 為物鏡的數值孔徑.式(６)中,λ 取０．５５μm,２０倍物鏡的數值孔徑為０．５,由圖像分析系統分辨率引入的標準不確定度屬于均勻分布,則由分辨率δx[４]引入的標準不確定度分量為:同理,自由度ν＝５０. 

４．１．４ 標 準 測 微 標 尺 準 確 度 引 入 的 輸 入 量 x 的B類標準不確定度分量u(x４)的評定

    校準圖像分析系統所用的標準測微標尺引入的標準不確定度屬于均勻分布,根據校準證書可知:

(其中U 為校準證書給 出的擴展不確定度;k 為校準證書中的包含因子,一 般k＝２).同理,自由度ν＝５０. 

４．２ 合成標準不確定度的評定

    由于上述各不確定度分量彼此獨立不相關,根據數學模型公式(２),分量的靈敏系數數ci 為:,則合成標準不確定 度 為: uc(y) ＝

４．３ 擴展不確定度的評定 取包含概率p≈９５％,包含因子k＝２,則平均 晶粒度級別數的擴展不確定度 為:U＝k??uc(y)＝ ２×０．０７＝０．１. 以表１中第１人前３個視場測量結果的平均值 作為結果代入數學模型公式(２)中,則平均晶粒度級 別數為:y＝－３．２８７７－６．６４３９lg(０．０１７４１)＝８．４.

５ 不確定度報告

    試驗金屬的平均晶粒度級別數 G＝８．４±０．１,k＝２.

６ 結束語

    (１)GB/T６３９４－２０１７附錄B中雖然給出了晶粒度測定結果置信區間的計算公式并列舉了實例,但并未對該公式進行詳細的解釋,不便于試驗人員理解,且列舉的實例中只考慮不同的視場對測定結果的影響,并沒有考慮其他因素對測定結果的影響,因此筆者認為按數學模型評定不確定度分量,最終得到的不確定度更具有可信度.

    (２)評定過程中 A 類標準不確定度分量u(x１)采用了高可靠性的合并樣本標準差,其自由度應接近 B類標準不確定度分量的,這樣合成以后自由度不會低,評定結果的可靠性才有保證.另外,在求B類標準不確定度分量u(x２)和u(x４)時,最好采用最近一次計量部門校準證書給出的數據進行計算,這樣得到的結果才能更真實地反映測量結果的不確定度.

    (３)評定結果表明,直線截點法測定金屬平均晶粒度的不確定度比較小,這可能是與所測金屬晶粒大小較為均勻、晶界比較清晰、儀器狀態良好、檢測人員水平比較接近、直線截點法本身的測定精度較高等因素有關,一旦這些因素發生變化時,測量結果的不確定度可能會增大.

（文章來源：材料與測試網-理化檢驗－物理分冊 > 2018年 > 4期 > pp.265）