鈦合金作為典型的高強度合金材料,具有耐蝕性良好、密度小、減震性能好以及比強度高等優點,在航空航天等方面得到了廣泛的應用。但是,鈦合金加工難度較大,表面粗糙度難以控制,而表面粗糙度是表面完整性最重要的評價指標之一,其對構件的疲勞性能、應力腐蝕性能等具有重要作用[1-16]。表面粗糙度越大,表面的溝痕越深,紋底半徑越小,應力集中越嚴重,抗疲勞破壞和抗應力腐蝕的能力就越差,因此表面粗糙度增大,會降低零件的疲勞強度和抗應力腐蝕的能力。TA15鈦合金（簡稱TA15）對應力比較敏感,合理控制化學銑切參數能夠減少零件的應力集中,降低TA15工件表面粗糙度,使得加工質量達到最佳。 

本工作研究了化銑工藝參數：如攪拌速率、溶液配比、擺放位置、化銑時間、添加劑含量和化銑溫度等對TA15表面粗糙度的影響,并采用原子力顯微鏡（AFM）對其進行表征。 

1.   試驗

試驗所用TA15板材由寶雞市嘉祥金屬材料有限公司提供,按照GB/T3621-2007《鈦及鈦合金板材標準》,采用冷軋退火處理,化學成分見表1。 

化銑溶液體系包括：氫氟酸、硝酸、十二烷基硫酸鈉、乙二醇單丁醚和尿素。 

改變化銑工藝參數：如攪拌速率、溶液配比、化銑時間、添加劑含量、化銑溫度及擺放位置等對TA15鈦合金進行化銑,并采用AFM5500M型日立全自動型原子力顯微鏡表征化銑后試樣的顯微形貌。 

2.   結果與討論

2.1   TA15鈦合金的AFM形貌

對TA15板材的組織結構進行AFM表征,如圖1所示,TA15表面粗糙度為1.15 μm。 

圖  1  TA15合金的顯微組織AFM結果

Figure  1.  AFM results of microstructure of TA15 alloy

2.2   化銑工藝對TA15鈦合金AFM形貌的影響

2.2.1   攪拌速率的影響

腐蝕溶液組成：氫氟酸75 mL/L、硝酸150 mL/L、十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,溫度為30 ℃。由圖2可知,與未攪拌試樣相比,當腐蝕溶液攪拌速率為300 r/min時,試樣表面粗糙度相對較大,兩者的表面粗糙度分別為0.520 μm和0.581 μm,而當攪拌速率為500 r/min和600 r/min時,其表面粗糙度分別為0.327 μm和0.192 μm。這說明隨著攪拌速率的增加,表面粗糙度有變小的趨勢且表面會變的更加均勻。 

圖  2  不同攪拌速率下TA15經化銑后的AFM結果

Figure  2.  AFM results of TA15 after chemical milling at different stirring speeds

2.2.2   溶液配比的影響

腐蝕溶液組成：十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,溫度為30 ℃。 

由圖3可知,在本試驗條件下,隨著HF量的增加,表面粗糙度分別為0.627、0.616和0.353 μm,TA15鈦合金的表面變得更加均勻,說明隨著HF量的增加,其表面粗糙度有降低的趨勢。 

圖  3  不同HF與HNO3體積比下TA15化銑后的AFM結果

Figure  3.  AFM results of TA15 after chemical milling under different volume ratios of HF and HNO3

2.2.3   擺放位置的影響

腐蝕溶液組成：氫氟酸75 mL/L、硝酸150 mL/L、十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,溫度為50 ℃。采用豎直放置與水平放置兩種方式研究TA15化銑后,其表面AFM形貌狀況,如圖4所示。由圖4可知,兩者的表面粗糙度相近,分別為0.627 μm和0.691 μm,說明放置位置對試樣表面粗糙度影響較小。 

圖  4  TA15鈦合金不同擺放位置的化銑AFM結果

Figure  4.  AFM results of TA15 after chemical milling at different placement positions: (a) vertical placement; (b) horizontal placement

2.2.4   化銑時間的影響

腐蝕溶液組成：氫氟酸75 mL/L、硝酸150 mL/L、十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,溫度為30 ℃。 

圖5為不同化銑時間下,TA15鈦合金的表面形貌,可以看出,表面粗糙度分別為1.280,0.772,0.747,0.305 μm,說明隨著化銑時間的增加,試樣表面逐漸變得均勻,且表面粗糙度逐漸降低。 

圖  5  不同化銑時間后TA15鈦合金的表面AFM結果

Figure  5.  AFM results of TA15 after chemical milling at different milling time: (a) 0.5 h;(b) 1 h; (c) 2 h;(d) 3 h

2.2.5   添加劑含量的影響

腐蝕溶液組成：氫氟酸75 mL/L、硝酸150 mL/L、十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,溫度維持在30 ℃,化銑時間3 h。 

采用未添加與添加十二烷基硫酸鈉（SDS）、脲、丁二醇單丁醚的HF+HNO3溶液對TA15鈦合金表面化銑后,由圖6可知,未添加有機溶劑時,試樣表面不均勻且粗糙度大,表面粗糙度為0.864 μm；而添加有機溶劑后,表面粗糙度為0.327 μm,試樣表面變得相對均勻且粗糙度明顯降低。 

圖  6  添加劑對TA15鈦合金表面AFM形貌的影響（500 rmin-1）

Figure  6.  Effect of additives on AFM morphology of TA15 surface: (a) no organic solvent added; (b) adding organic solvents

2.2.6   化銑溫度的影響

腐蝕溶液組成：氫氟酸75 mL/L、硝酸150 mL/L、十二烷基硫酸鈉0.2 g/L、乙二醇單丁醚30 mL/L,尿素10 g/L,化銑時間3 h。 

由圖7可見,當化銑溫度為20,30,40,50,60 ℃時,試樣表面粗糙度分別為0.307,0.351,1.34,0.834,0.421μm。即隨著溫度的升高,TA15鈦合金表面的粗糙度呈現先增加后減小的趨勢。這種變化趨勢主要是由于溫度升高促進腐蝕產物的擴散提高腐蝕速率,與溫度升高促進HF揮發降低腐蝕速率間的相互制約。 

圖  7  不同化銑溫度對TA15合金表面AFM形貌的影響

Figure  7.  Effect of different milling temperatures on AFM morphology of TA15 alloy surface: (a) 20 ℃; (b) 30 ℃; (c) 40 ℃; (d) 50 ℃; (e) 60 ℃

3.   結論

（1）隨著攪拌速率的增加,化銑后試樣的表面粗糙度變小且表面變得更加均勻,當攪拌速率為500 r/min和600 r/min時,表面粗糙度分別為0.327 μm和0.192 μm。 

（2）當化銑溶液中HF與HNO3的體積比分別為1∶2,2∶3,1∶1時,化銑后試樣的表面粗糙度分別0.627,0.616,0.353 μm,即隨著HF與HNO3體積比的升高,TA15鈦合金表面粗糙度有降低的趨勢。 

（3）當化銑時間為0.5,1,2,3 h時,化銑后試樣的表面粗糙度分別為1.28,0.772,0.747,0.305 μm,即隨著化銑時間的增加,試樣表面粗糙度逐漸降低。 

（4）當化銑溶液中無添加劑時,化銑后試樣的表面粗糙度為0.864 μm,而添加有機溶劑,化銑后試樣的表面粗糙度為0.327 μm。 

（5）當化銑溫度為20,30,40,50,60 ℃時,化銑后試樣的表面粗糙度分別為0.307,0.351,1.34,0.834,0.421 μm,即隨化銑溫度增加,化銑后試樣的表面粗糙度先增加后減小。 

（6）擺放位置對TA15鈦合金表面粗糙度的影響較小。

文章來源——材料與測試網