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瀏覽:- 發布日期:2024-12-04 13:15:46【

H13鋼是國內外應用最廣泛的熱作模具鋼,具有優異的淬透性及良好的熱強性,主要用于制造壓鑄模、熱鍛模、熱擠壓模等。H13鋼熱作模具較為常見的失效方式為冷熱疲勞開裂,由于高強度可以延緩疲勞裂紋的萌生,良好的韌性可以阻止裂紋的擴展,因此提高H13鋼的強韌性成為研究的熱點[1]。 

鋼的潔凈度通常由鋼中有害元素(磷、硫、氮、氫、氧)含量以及非金屬夾雜物的數量、形態和尺寸來評價。有害元素含量越低,夾雜物數量越少、尺寸越小,鋼的潔凈度越好。當非金屬夾雜物的尺寸小于2 μm,并且數量少到彼此之間的距離大于10 μm時,通常不會對材料性能造成影響[2]。然而,較多夾雜物的存在會破壞金屬基體的連續性,在交變載荷的作用下容易作為裂紋源,從而降低材料的韌性、塑性等性能[3]。因此,在冶煉時需要嚴格控制冶煉工藝以降低鋼中夾雜物的數量和尺寸。 

H13鋼常采用電弧爐+爐外精煉+真空脫氣(EAF+LF+VD)工藝進行冶煉,產品存在潔凈度較差和明顯的尺寸效應等不足,并且制備的大規格鑄錠的心部韌性較差。電弧爐+爐外精煉+真空脫氣+電渣重熔(EAF+LF+VD+ESR)工藝是21世紀生產優質合金鋼的主要技術之一,與電爐煉鋼相比,該工藝在金屬液滴通過熔渣層時,能利用熔渣的吸附作用有效去除鋼中的非金屬夾雜物,從而提高金屬的潔凈度。早期的ESR在大氣環境中進行,電渣鋼中會出現易氧化元素燒損和增氫等問題。為此,研究人員開發出保護氣氛電渣重熔(PESR)技術,并將其與EAF+LF+VD結合(簡稱EAF+LF+VD+PESR)熔煉鋼材,以降低鋼材中的氫含量[4]。然而,ESR和PESR對于鋼中氮含量的控制并不理想,因此又提出一種真空感應+真空自耗(VIM+VAR)的超純凈冶煉技術,該技術通過真空下的電弧超高溫處理去除材料中的氣體(氮含量明顯降低)和其他雜質,形成均勻、致密且純度更高的鑄錠,進一步提高潔凈度以提升材料的力學性能[5]。作者采用上述4種不同冶煉工藝生產了H13熱作模具鋼,借助ASPEX夾雜物儀研究了不同冶煉工藝生產的試驗鋼中非金屬夾雜物的種類、數量和尺寸,探究了其對力學性能的影響。 

試驗材料為H13熱作模具鋼,分別采用VIM+VAR、EAF+LF+VD+PESR、EAF+LF+VD、EAF+LF+VD+ESR工藝進行熔煉。鋼錠規格為?305 mm,經1 250 ℃保溫45 h高溫擴散后,采用2 000 t快鍛機快鍛開坯,軋制成尺寸為?20 mm×3 000 mm的棒材。不同工藝冶煉的試驗鋼的化學成分如表1所示。采用線切割在成品棒材上制取若干尺寸為?20 mm×10 mm的金相試樣,沿成品棒材軸向制取尺寸為10 mm×10 mm×55 mm的夏比U型缺口沖擊試樣和尺寸為?5 mm×65 mm×M12 mm的拉伸試樣。將試樣在MFLXD111-12型箱式馬弗爐中加熱至1 030 ℃保溫30 min進行奧氏體化處理,油冷至室溫,再加熱至560 ℃保溫2 h進行回火處理,空冷,共回火兩次。 

表  1  不同工藝冶煉H13熱作模具鋼的化學成分
Table  1.  Chemical composition of H13 hot-working die steel smelted by different processes
編號 冶煉工藝 質量分數/%
C Si Mn Cr Mo V S P H O N
1# VIM+VAR 0.36 1.00 0.38 5.11 1.31 0.92 0.000 6 0.005 0.000 07 0.000 7 0.001 4
2# EAF+LF+VD+PESR 0.37 1.07 0.43 5.20 1.48 0.93 0.000 9 0.011 0.000 05 0.000 8 0.007 4
3# EAF+LF+VD 0.40 1.06 0.36 5.12 1.32 0.93 0.001 1 0.017 0.000 06 0.001 8 0.016 0
4# EAF+LF+VD+ESR 0.40 0.99 0.45 5.10 1.41 1.04 0.002 6 0.014 0.000 16 0.001 3 0.009 1

將熱處理后的金相試樣用體積分數為4%的硝酸乙醇溶液腐蝕10 s后,采用OlympusGX53型光學顯微鏡和Quanta 650 FEG型熱場發射掃描電鏡(SEM)觀察顯微組織。在ASPEX EXPLORER型夾雜物分析儀上進行非金屬夾雜物分析,設置識別最小夾雜物直徑為2 μm,檢測面積均為50 mm2,統計3個面。根據GB/T 19748—2019,在JBN-300B型沖擊試驗機上進行室溫沖擊試驗,測3個平行試樣取平均值。根據GB/T 228.1—2021,采用WDW-300E型萬能試驗機進行室溫拉伸試驗,拉伸速度為5 mm·min−1,測3個平行試樣取平均值。 

表2可以看出,4種工藝冶煉試驗鋼中的夾雜物均主要由氧化物(鎂鋁尖晶石、鋁的氧化物及鈣的氧化物)、硫化物(硫化鈣、硫化錳)以及其他未檢測出組成的多元素復合型夾雜物[6-7]組成,其中氧化物占比均最高。結合表1分析可知:1#工藝冶煉試驗鋼中硫含量最低,4#工藝冶煉試驗鋼中硫含量最高,硫化物含量也最高,3#工藝冶煉試驗鋼中氧含量最高,氧化物含量也最高。試驗鋼中氧化物、硫化物含量的高低與實測的氧、硫含量的高低相對應。 

表  2  不同工藝冶煉試驗鋼中夾雜物的種類及含量
Table  2.  Types and content of inclusions in different test steels smelted by different processes
夾雜物的種類 質量分數/%
1#工藝冶煉試驗鋼 2#工藝冶煉試驗鋼 3#工藝冶煉試驗鋼 4#工藝冶煉試驗鋼
鎂鋁尖晶石 52.73 68.84 70.36 45.99
鋁的氧化物 14.55 6.85 18.76
鈣的氧化物 4.00 2.97 10.62
硫化鈣 6.18 5.93 5.85
硫化錳 0.59 6.62 14.01
其他 22.54 21.67 10.32 10.62

表3可以看出:3#工藝冶煉試驗鋼中非金屬夾雜物的數量最多,為1#工藝冶煉試驗鋼的4.72倍;4種工藝冶煉試驗鋼中非金屬夾雜物面積均主要集中在10~15 μm2,其占比從大到小排序依次為2#工藝冶煉試驗鋼、3#工藝冶煉試驗鋼、4#工藝冶煉試驗鋼、1#工藝冶煉試驗鋼,分別為78%,76.9%,60.5%,58.9%。可見,1#工藝冶煉試驗鋼中較大尺寸的非金屬夾雜物占比最低,潔凈度最優。 

表  3  不同工藝冶煉試驗鋼中夾雜物的面積及數量統計
Table  3.  Area and quantity statistics of inclusion in different test steels smelted by different processes
夾雜物的面積/μm2 夾雜物的數量/個
1#工藝冶煉試驗鋼 2#工藝冶煉試驗鋼 3#工藝冶煉試驗鋼 4#工藝冶煉試驗鋼
[2,5) 3 2 108 53
[5,10) 110 72 191 297
[10,15) 162 263 1 000 535

圖1表4可見:4種冶煉工藝生產的試驗鋼中較為典型的非金屬夾雜物均呈黑色或深灰色,為不規則形狀;1#工藝冶煉試驗鋼中非金屬夾雜物的尺寸明顯小于其他3種工藝冶煉試驗鋼,鋼材質量較好;3#工藝冶煉試驗鋼中非金屬夾雜物呈灰色且尺寸較大。試驗鋼中非金屬夾雜物主要為氧化物(含鎂鋁尖晶石)和硫化鈣,3#和4#工藝冶煉試驗鋼中還存在較高含量硫化錳。鎂鋁尖晶石非常堅硬且熔點極高,在熱加工過程中不易變形,對鋼的質量影響較大[8];鋁或鈣的氧化物主要來源于脫氧過程中的殘留物以及混入鋼中的保護渣,當其尺寸較大時會對鋼的力學性能產生不利影響[9-10];硫化鈣主要為鈣處理后所形成的殘留于鋼中的不變形夾雜物,其無各向異性且數量較少,對鋼的性能影響較小[11]。 

圖  1  不同工藝冶煉試驗鋼中夾雜物的微觀形貌
Figure  1.  Micromorphology of inclusions in different test steels smelted by different processes: (a–c) magnesium aluminate spinel, oxide and calcium sulfide in 1# process smelting test steel; (d–f) magnesium aluminate spinel, oxide and calcium sulfide in 2# process smelting test steel; (g–j) magnesium aluminate spinel, oxide, calcium sulfide and maganese sulfide in 3# process smelting test steel and (k–n) magnesium aluminate spinel, oxide, calcium sulfide and maganese sulfide in 4# process smelting test steel
位置 質量分數/%
Al Mg O Ca Mn S
34.27 22.79 32.79 5.36 4.79
61.38 3.66 31.67 3.29
12.53 3.88 13.27 38.69 31.63
6.82 7.16 7.92 3.72 34.87 39.51

圖2表5可見:4種冶煉工藝生產的試驗鋼組織均為回火馬氏體+未溶碳化物+析出碳化物,馬氏體板條清晰,析出碳化物呈細小顆粒狀和帶狀;在低倍下觀察到2#,3#和4#工藝冶煉試驗鋼中均存在明顯的非金屬夾雜物,經EDS分析推測分別為鎂鋁尖晶石、TiN和鎂鋁尖晶石[6-7],直徑分別為1.24,0.97,2.13 μm;在同倍數下未觀察到1#工藝冶煉試驗鋼中存在明顯的較大尺寸非金屬夾雜物。 

圖  2  不同工藝冶煉試驗鋼回火后的SEM形貌
Figure  2.  SEM morphology of different test steels smelted by different processes after tempering:(a) 1# process smelting test steel; (b) 2# process smelting test steel; (c) 3# process smelting test steel and (d) 4# process smelting test steel
位置 質量分數/%
Al Mg O Ti N
A 39 13.47 47.53
B 3.97 2.98 5.49 42.35 45.21
C 36.98 13.93 49.09

圖3可見:1#工藝冶煉試驗鋼的回火硬度較高,沖擊韌性與2#工藝冶煉試驗鋼相當,明顯優于其余2種工藝冶煉試驗鋼;3#工藝冶煉試驗鋼的沖擊吸收功最低,這是由于其夾雜物含量最高且尺寸較大。根據位錯理論[12],非金屬夾雜物阻礙位錯沿滑移面運動,當位錯運動不能繞過夾雜物時,夾雜物便成為阻礙位錯運動的勢壘,造成位錯塞積,引起應力集中,進而形成裂紋源并誘發裂紋不斷擴展,從而對沖擊韌性造成較大不利影響。 

圖  3  不同工藝冶煉試驗鋼的回火硬度及室溫沖擊韌性
Figure  3.  Tempering hardness and impact toughness at room temperature of different test steels smelted by different processes

圖4可以看出,1#工藝冶煉試驗鋼的拉伸性能最好。由圖5可以看出:1#,2#,3#和4#工藝冶煉試驗鋼拉伸斷口均主要由纖維區、放射區和剪切唇等3部分組成,放射區直徑分別為1.98,2.05,2.65,2.40 mm;4種工藝冶煉試驗鋼的斷裂方式均為微孔聚集型斷裂[13]。在拉伸過程中,首先在尺寸較大的夾雜物周圍發生微孔的形核和長大,隨著塑性變形的持續進行尺寸較小的夾雜物周圍微孔形核,最后鋼基體發生微孔形核和長大[14]。3#工藝冶煉試驗鋼中大尺寸夾雜物數量最多,在塑性變形過程中更容易產生位錯塞積并導致應力集中,因此該試驗鋼的塑性最低。由圖5還可以看出,3#和4#工藝冶煉試驗鋼拉伸斷口的韌窩內存在破碎的碳化物質點。這些碳化物由于尺寸較大,在應力作用下發生破碎,并沿著破碎的方向形成二次裂紋并快速擴展,從而加速了斷裂的發生[15],因此數量多且尺寸大的碳化物也是導致這兩種工藝冶煉試驗鋼塑性較低的原因之一。 

圖  4  不同工藝冶煉試驗鋼的室溫拉伸性能
Figure  4.  Tensile properties at room temperature of different test steels smelted by different processes
圖  5  不同工藝冶煉試驗鋼拉伸斷口的SEM形貌
Figure  5.  SEM morphology of tensile fracture surface of different test steels smelted by different processes: (a–d) overall morphology of 1#, 2#, 3#, 4# process smelting test steels and (e–h) magnified morphology of radialarea of 1#, 2#, 3#, 4# process smelting test steels

圖6表6可知:1#工藝冶煉試驗鋼中不存在以夾雜物質點為核心的韌窩;2#和3#工藝冶煉試驗鋼(位置2和3)中均觀察到鎂鋁尖晶石類型的夾雜物,3#工藝冶煉試驗鋼中夾雜物的尺寸明顯較大;4#工藝冶煉試驗鋼(位置4)中發現硫化錳類型的夾雜物[6-7]。第二相質點對韌窩的形核起到重要的作用。1#工藝冶煉試驗鋼中的夾雜物數量少、尺寸小,這使得其在拉伸過程中需要經歷更大的塑性變形,才能在這些細小的夾雜物和基體處形成顯微孔洞,并在滑移的作用下長大并相互連接形成韌窩[16],這些韌窩分布均勻且尺寸較小,因此該工藝冶煉試驗鋼表現出更好的拉伸性能。在3#工藝冶煉試驗鋼中,大尺寸且堅硬的鎂鋁尖晶石夾雜物的存在以及碳化物顆粒的破碎致使其塑性較低。 

圖  6  不同工藝冶煉試驗鋼拉伸斷口中夾雜物的SEM形貌
Figure  6.  SEM morphology of inclusions on tensile fracture surface of different test steels smelted by different processes: (a) 1# process smelting test steel; (b) 2# process smelting test steel; (c) 3# process smelting test steel and (d) 4# process smelting test steel
位置 質量分數/%
Al Mg O V Mo Cr Fe Mn S
1 43.34 6.26 7.14 43.26
2 17.01 19.05 36.31 4.39 2.33 20.91
3 13.43 32.69 40.45 2.84 10.59
4 5.35 45.43 27.29 21.93

(1)真空感應+真空自耗(VIM+VAR)工藝生產的H13鋼中硫含量較低,非金屬夾雜物含量較少且尺寸較小,鋼材的潔凈度較高。 

(2)4種冶煉工藝生產的H13鋼回火后的組織均為回火馬氏體+未溶碳化物+析出碳化物。VIM+VAR工藝生產的H13鋼與電弧爐+爐外精煉+真空脫氣+保護氣氛電渣重熔(EAF+LF+VD+PESR)、EAF+LF+VD以及EAF+LF+VD+電渣重熔(ESR)工藝生產的H13鋼相比具有較高的硬度和韌性以及強度和塑性。 

(3)EAF+LF+VD工藝生產的H13鋼中非金屬夾雜物含量高、尺寸大,且存在碳化物質點破碎,因此塑性最低。細小且數量少的非金屬夾雜物在斷裂過程中不易作為裂紋源加速材料斷裂,因此較高的潔凈度可以提高H13鋼的力學性能。




文章來源——材料與測試網

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