DP處理后 GH４１６９合金在熱變形過程中的組織演變司家勇１,２,陳 龍１,廖曉航１,劉 娜１,鐘利萍１

(１．中南林業科技大學機電工程學院,長沙 ４１０００４;

２．中南大學粉末冶金研究院,粉末冶金國家重點實驗室,長沙 ４１００８３)

摘 要:對 DP處理后的 GH４１６９合金在變形溫度９００~１０６０ ℃、應變速率０．００１~０．５００s－１下進行了熱壓縮變形試驗,研究了變形溫度、應變速率和應變量對合金顯微組織、δ相形貌以及δ相演變的影響,分析了組織演變機制.結果表明:DP 處理后合金的顯微組織中分布有大量片層狀/長針狀δ相,在高溫壓縮變形過程中變形斷裂和溶解斷裂的綜合作用下,隨應變量的增加,δ相發生彎曲、扭折直至球化;隨著變形溫度的升高或應變速率的降低,δ相含量逐漸減少,合金動態再結晶晶粒尺寸和動態再結晶體積分數逐漸增大.

關鍵詞:GH４１６９合金;DP處理;δ相;熱變形;動態再結晶

中圖分類號:TG１４６．１ 文獻標志碼:A 文章編號:１０００Ｇ３７３８(２０１７)０４Ｇ０００６Ｇ０５

MicrostructureEvolutionofDeltaＧProcessedGH４１６９AlloyduringHotDeformation

SIJiaＧyong

１,２,CHENLong

１,LIAOXiaoＧhang

１,LIUNa１,ZHONGLiＧping

１

(１．CollegeofMechanicalandElectricalEngineering,CentralSouthUniversityofForestryandTechnology,

Changsha４１０００４,China;２．StateKeyLaboratoryofPowderMetallurgy,PowderMetallurgyResearchInstitute,

CentralSouthUniversity,Changsha４１００８３,China)

Abstract:Thehotcompressivedeformationexperiments wereconductedonthedeltaＧprocessed GH４１６９

alloyatthedeformationtemperaturesof９００－１０６０ ℃ andstrainratesof０．００１－０．５００s－１．Theeffectsof

deformationtemperature,strainrateandstrainonthemicrostructureandthemorphologyandevolutionofδphase

werestudiedandtheevolutionmechanismofmicrostructurewasanalyzed．Theresultsshowthatalargenumberof

plateＧlikeorlongＧneedleＧlikeδphasedistributedinthemicrostructureofthedeltaＧprocessedalloy．Duringthehot

compressivedeformation,withtheincreaseofstrain,thebending,kinkingandspheroidizationoftheδphase

occuredduetothecombinedeffectsofdeformationanddissolutionbreakages．Withthedeformationtemperature

increasingorthestrainratedecreasing,thecontentofδphasedecreased,whilethegrainsizeandthevolume

fractionofdynamicrecrystallizationincreased．

Keywords:GH４１６９alloy;deltaＧprocessed;δphase;hotdeformation;dynamicrecrystallization

０ 引 言

GH４１６９合金是一種鈮強化的沉淀硬化型鐵鎳基高溫合金,由于其優良的高溫力學性能,在航空工業中被廣泛用于制造一些關鍵零部件,如壓氣機盤、渦輪盤、軸和葉片等[１－３].GH４１６９合金以體心四方結構的γ″相(Ni３Nb)為主要強化相,同時輔以面心立方結構的弱強化相γ′(Ni３AlTi),正交結構的δ相(Ni３Nb)是γ″相的平衡相.GH４１６９合金的組織和性能對熱加工工藝很敏感,工藝控制不當會出現粗晶、混晶等現象,進而影響鍛件的持久缺口敏感性和沖擊韌性等性能[４].因 GH４１６９合金中的δ相可通過釘扎晶界阻礙晶粒長大,目 前 發 展 出 了 一 種 δ相 時 效 處 理 工 藝(DP),即在變形前的合金中通過適當的處理預先析出δ相,通過控制熱加工過程中的變形工藝來獲取組織均勻細小且性能優良的鍛件[５－８].目前,關于

GH４１６９合金高溫變形過程中δ相的溶解行為已有一些研究報道[９－１４],但并沒有對δ相在變形過程中的演化機制以及δ相演變對合金高溫變形機制的影響進行深入探討.而系統研究經 DP處理后合金中δ相的演變過程與組織特征,不僅對 GH４１６９合金熱加工工藝的制定具有重要的指導意義,也可為變形組織和性能的精確控制提供理論依據.為此,作者對 DP 處理后 GH４１６９合金進行了高溫壓縮變形,研究了應變量、變形溫度和應變速率對δ相的演變過程與顯微組織的影響,討論了高溫壓縮變形過程中的組織演變機制,為該合金熱加工參數的制定和優化提供依據.

１ 試樣制備與試驗方法

１．１ 試樣制備

試驗材料為遼寧撫順特鋼公司生產的規格為?２００mm 的 GH４１６９合金鍛棒,其化學成分(質量分數/％)為０．０３６C,５２．１２Ni,１８．７５Cr,５．３６Nb,２．９９Mo,１．００Ti,０．４９Al,０．００４B,０．１０Si,０．０２Mn,０．０４Co,余 Fe.從鍛棒上取樣進行 DP處理,先將試樣在１０４０ ℃保溫４０min水冷,消除偏析和殘余應力,此時的顯微組織為奧 氏 體 和 少 量 的 碳 化 物,隨 后 在 ９００ ℃ 時 效２４h,水冷至室溫.將經 DP處理的 GH４１６９合金鍛棒試樣機加工成?１０mm×１５mm 的試樣.

１．２ 試驗方法

在計算機控制的 MTS８１５ 型力學試驗機上進行高溫熱壓縮試驗,試樣兩端用高溫玻璃潤滑劑潤滑,變形溫度分別為９００,９４０,９８０,１０２０,１０６０ ℃,應變速率分別為０．００１,０．００５,０．０１０,０．０５０,０．１００,０．５００s－１,應變量為７０％.此外,還在９８０ ℃、應 變速率為０．０１０s－１ 下,分 別 進 行 了 應 變 量 為 １０％,３０％,５０％,７０％的高溫熱壓縮試驗.將試樣壓縮至指定應變 量 后,立 即 快 速 水 淬 以 保 留 其 高 溫 變形組織.將 試 驗 獲 取 的 載 荷、壓 下 量 數 據 經 過 處理后得到試驗合金的真應力Ｇ真應變曲線.采用電火花線切割 將 壓 縮 后 的 試 樣 沿 軸 向 切 開,經 機 械拋光后用 ５０ mL H２O＋４０ mL HCl＋１０ mL HF混合溶液進行腐蝕,使用 LeicaDM４０００型光學顯微鏡和 Quanta６５０型掃描電鏡觀察顯微組織.

２ 試驗結果與討論

２．１ DP處理后的顯微組織

由圖１可 見,經 DP處 理 后,試 驗 合 金 中 原 始的奧氏 體 晶 界 已 基 本 消 失,其 組 織 為 魏 氏 體 ＋δ

相,δ相的體積分數約為９．６％.采用截線法測得的平均晶粒尺寸約為１５４μm,比鍛態的平均晶粒尺寸(４８μm)大約１００μm.δ相主要存在于晶內,大量呈 片 層 狀/長 針 狀,少 量 為 顆 粒/短 棒 狀.試驗合金中γ′和γ″相與基體γ相屬于共格關系,δ相與基體γ相為非共格關系,δ相在基體 γ晶內形核析出需要克服的能量壁壘很大.δ相形核 析 出 的位置與時效溫度有關,當溫度低于９００℃時,δ相主要在晶界和孿晶界上形核;當溫度高于９００ ℃時,δ相可以從基體γ晶內直接形核析出[１５].試驗合金中鋁、鈦原子分數之和與鈮原子分數的比值為０．６８(高于０．６６),因此,晶內顆粒/短棒狀δ相主要由時效初期在晶內析出的γ′和γ″相轉變所形成[９].

圖１ 經 DP處理后 GH４１６９合金的顯微組織和δ相形貌

Fig.１ Microstructure a andmorphologyofδphase b of

deltaＧprocessedGH４１６９alloy

２．２ 應變量對顯微組織的影響

由圖２可以看出,隨著應變量的增加,試驗合金的真應力快速升高達到峰值后逐漸降低并趨于穩定.雖然高溫壓縮時在試樣兩端加有高溫玻璃潤滑劑,但試樣在變形過程中仍與壓頭之間存在摩擦,導致試樣側面產生鼓肚,因此,變形后試樣各區域應變量不同.由圖３(a)可見,其中心區域(位置１)應變量最大,為均勻變形區域;上下端面與壓頭接觸處(位置２)為難變形區域;側面鼓肚處(位置３)不受約束,為自由變形區域.由圖３(b)~(d)可以看出,因位置２處的應變量較小,原始δ相形貌基本沒有發生變化,僅局部片層狀/長針狀δ相發生溶解斷裂,形成不連續的片層狀/長針狀分布;位置３處在壓縮變形時應變量較大,δ相發生動態變形斷裂,且接近外加應力軸的片層狀/長針狀δ相出現較大程度的彎曲扭折,遠離外加應力軸的片層狀/長針狀δ相向水平方向發生偏轉;位置１處的應變量最大,片層狀/長針狀δ相彎曲扭折加劇,轉變為顆粒/短棒狀δ相,偏轉繼續增大后δ相的動態溶解量進一步增加.

Zhang[１０]和 Wang[１２]等通過研究發現,在高溫熱壓縮變形過程中,由于δ相與基體 γ相為非共格關系,運動位錯不易切割δ相,而是傾向于彎曲繞過δ相前進,但由于試驗合金中片層狀/長針狀δ相的尺寸較大,在變形過程中運動位錯很難繞過片層狀/長針狀δ相前進,而在δ相附近發生塞積,產生應力集中,當應力達到δ相的斷裂極限時,片層狀/長針狀δ相發生斷裂.Cai等[１６]在研究δ相靜態溶解行為時發現,針狀δ相存在溶解斷裂現象.這是因為在針狀δ相內部存在著亞晶界或高密度位錯區域,導致在相內產生界面張力,進而形成溝槽;相對于平面,溝槽兩側曲面的曲率半徑較小,溝槽曲面處的相會優先溶解,破壞界面張力平衡,為了保持平衡,溝槽會進一步加深,這個過程反復進行,直至δ相溶解斷裂.由此可見,在壓縮變形過程中,外界施加的應變使得片層狀/長針狀δ相內部亞晶界或高密度位錯區域增大,進而導致δ相的變形斷裂;同時,運動位錯在片層狀/長針狀δ相附近大量塞積,在位錯應力場的 作 用 下,溶 質 易 被 吸 引 擴 散 到 位 錯 線 附近[１７],為δ相中鈮原子的擴散提供快速通道,而鈮的加速擴散加速了變形過程中片層狀/長針狀δ相的溶解斷裂.正是由于變形斷裂和溶解斷裂的共同作用,高溫壓縮變形過程中片層狀/長針狀δ相發生球化,轉變為顆粒/短棒狀δ相.經定量金相統計分析,在變形溫度９８０ ℃、應變速率０．０１０s－１下、應變量為３０％的 GH４１６９合金位置１,２,３處的δ相體積分數分別約為６．２％,８．２％,６．６％.由圖４可見,當應變量為１０％時,GH４１６９合金中部分片層狀/長針狀δ相在外力作用下發生明顯的扭折變形而斷裂,另外一部分片層狀/長針狀δ相發生溶解斷裂,形成不連續的顆粒狀/短棒狀δ相;隨 著應變量增加至３０％,片層狀/長針狀δ相扭折加劇,由初始的貫穿整個大晶粒的片層狀/長針狀轉變為顆粒狀/短棒狀,部分δ相溶解消失,δ相含量減少;當應變量進一步加大至５０％,７０％時,δ相大部分轉變為顆粒狀/短棒狀,部分粗化溶解進入基體,難以分辨,其含量進一步減少.