金屬U具有獨(dú)特的核性能,是核能領(lǐng)域最重要的裂變材料。然而金屬U的化學(xué)性質(zhì)極為活潑,與常見(jiàn)的氧氣、水、氫氣等極易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)[1],不僅影響其使用性能,還會(huì)帶來(lái)嚴(yán)重的安全隱患。通常采用合金化的方法獲得化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定的U合金,如核工程材料U－Nb合金是金屬U中添加了一定量的Nb元素,U－Nb合金的耐氧化腐蝕性、耐氫化腐蝕性較好[2],并具有較好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和加工性能,合金化方法極大地提升了金屬U的使用性能。

比熱容是評(píng)價(jià)材料熱性能的重要參數(shù)之一,不僅可以衡量材料的吸熱和放熱能力,還可以間接獲得材料的微觀結(jié)構(gòu)、相變等信息。目前,各類(lèi)材料基本性質(zhì)數(shù)據(jù)庫(kù)中大部分都收錄了比熱容數(shù)據(jù),因此對(duì)U－Nb合金比熱容等熱物理性能參數(shù)的研究工作至關(guān)重要。PARKER等[3]首次提出了采用閃光法測(cè)量材料的熱擴(kuò)散系數(shù),并結(jié)合比較法獲得材料的比熱容。NAKAMURA等[4]采用閃光法＋比較法測(cè)試了金屬U的比熱容。閃光法屬于瞬態(tài)法測(cè)試,該法基于一維導(dǎo)熱模型,試樣通常為薄片狀。閃光法的測(cè)試原理為：在某一恒定溫度下,激光源發(fā)射一束短脈沖激光,均勻地照射在試樣的下表面；試樣下表面吸收激光能量后溫度瞬間上升,并將能量傳遞至試樣上表面；對(duì)比待測(cè)試樣與標(biāo)準(zhǔn)試樣溫度升高的最大值,結(jié)合能量平衡方程,即可得出待測(cè)試樣的比熱容。近年來(lái),閃光法憑借其測(cè)試范圍大、適用材料廣、溫域?qū)挕⒅芷诙獭?duì)測(cè)試環(huán)境要求較低等優(yōu)點(diǎn),廣泛用于測(cè)試金屬材料的熱物理性能[5]。

Nb元素含量對(duì)U－Nb合金的顯微組織和性能影響很大。為研究Nb元素含量對(duì)U－Nb合金顯微組織和比熱容的影響規(guī)律,筆者制備出不同成分的淬火態(tài)U－Nb合金,討論了U－Nb合金顯微組織的演變過(guò)程,研究了U－Nb合金從室溫到750 ℃比熱容的變化規(guī)律。

1. 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

在99.998%(體積分?jǐn)?shù))的高純氬氣保護(hù)下,將純度為99.90%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的鈮絲和純度為99.99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的金屬U通過(guò)電弧熔煉熔化制成合金。為保證試樣成分的均勻性,每個(gè)試樣均反復(fù)熔煉4次。將熔煉獲得的試樣用石英管真空封裝(見(jiàn)圖1),然后在1 000 ℃下保溫24 h并進(jìn)行水淬,以保證試樣成分均勻。分別制備N(xiāo)b元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%,3.5%,4.5%,5.7%的4種U－Nb合金,分別編號(hào)為U－2Nb、U－3.5Nb、U－4.5Nb和U－5.7Nb。

圖 1U－Nb合金試樣封裝石英管

1.2 比熱容測(cè)試方法

將U－Nb合金加工成尺寸為12.7 mm×3 mm(直徑×厚度)的薄片狀試樣,將試樣表面磨削平整,平行誤差控制為不大于0.5%。測(cè)試溫度為25～750 ℃,測(cè)試溫度間隔為50 ℃,升溫速率為10 ℃/min。測(cè)試過(guò)程全程采用氬氣保護(hù),氬氣流量為400 mL/min。為提高試樣對(duì)激光的吸收能力,并確保測(cè)試試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣對(duì)激光的吸收能力相同,測(cè)試之前在試樣上、下表面各噴涂一層石墨噴霧。測(cè)試完成后,采用Cape－Lehman模型對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,得出測(cè)試試樣的溫度升高最大值,并與標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行對(duì)比,進(jìn)而得出U－Nb合金的比熱容數(shù)據(jù)。

1.3 相變溫度測(cè)試

采用差式掃描量熱法(DSC)對(duì)U－Nb合金進(jìn)行相變溫度測(cè)試,具體測(cè)試過(guò)程為：首先把空的氧化鋁坩堝放在測(cè)試位和參比位,得出DSC基線(xiàn),基線(xiàn)的測(cè)試溫度為40～800 ℃,升溫速率為10 ℃/min,測(cè)試過(guò)程全程采用氬氣保護(hù)；將U－Nb合金試樣加工成尺寸為5 mm×2 mm(直徑×厚度)的小薄片,置于坩堝測(cè)試位,測(cè)試出U－Nb合金的DSC曲線(xiàn),去除基線(xiàn)背景后即可得到U－Nb合金升溫過(guò)程中的相變溫度數(shù)據(jù)。

1.4 顯微組織形貌分析

采用激光共聚焦顯微鏡觀察U－Nb合金的顯微組織形貌。

2. 試驗(yàn)結(jié)果與討論

圖2為4種U－Nb合金的顯微組織形貌。由圖2可知：U－Nb合金的顯微組織致密、均勻,Nb元素可以細(xì)化金屬U的晶粒尺寸,有助于提升材料的力學(xué)性能；當(dāng)Nb元素的添加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)為2.0%時(shí),材料的顯微組織中可觀察到大量粗針狀馬氏體；當(dāng)Nb元素的添加量增加至3.5%時(shí),馬氏體變?yōu)榧?xì)針狀；當(dāng)Nb元素的添加量進(jìn)一步增加至4.5%時(shí),細(xì)針狀馬氏體逐漸消失,形成了等軸晶組織。

圖 24種U－Nb合金的顯微組織形貌

圖3為4種U－Nb合金的DSC測(cè)試結(jié)果。由圖3可知：4種U－Nb合金均在溫度為600～700 ℃時(shí)發(fā)生了顯著相變；U－2Nb合金的相變溫度為659.6 ℃,U－3.5Nb合金的相變溫度為663.1 ℃,U－4.5Nb合金的相變溫度為657.7 ℃,U－5.7Nb合金的相變溫度為658.1 ℃。結(jié)合U－Nb合金的平衡相圖可知[6],U－2Nb、U－3.5Nb、U－4.5Nb合金的相組成轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>α＋γ1,U－5.7Nb合金的相組成轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>γ1。U－Nb合金的相變過(guò)程伴隨著熱量的變化,進(jìn)而對(duì)合金的比熱容造成影響。

圖 34種U－Nb合金的DSC測(cè)試結(jié)果

圖4為4種U－Nb合金的比熱容測(cè)試結(jié)果。由圖4可知：隨著Nb元素添加量的增加,U－Nb合金的比熱容逐漸增大；當(dāng)溫度為室溫至650 ℃時(shí),U－Nb合金的比熱容隨著溫度上升而持續(xù)增大,當(dāng)溫度超過(guò)650 ℃時(shí),U－Nb合金的比熱容顯著減小。通常在晶體結(jié)構(gòu)未發(fā)生變化的情況下,隨著溫度升高,比熱容會(huì)逐漸增大,這與室溫至650 ℃時(shí)U－Nb合金的比熱容變化規(guī)律相對(duì)應(yīng),而當(dāng)溫度超過(guò)650 ℃時(shí),U－Nb合金發(fā)生了相變,因此合金的比熱容突然減小。

圖 44種U－Nb合金的比熱容測(cè)試結(jié)果

3. 結(jié)論

(1) 由不同Nb元素含量的淬火態(tài)U－Nb合金的顯微組織形貌可知,U－2Nb中存在大量粗針狀馬氏體,隨著Nb元素含量的增加,馬氏體逐漸變細(xì)、變小,最終形成了等軸晶組織。

(2) 當(dāng)溫度為室溫至650 ℃時(shí),U－Nb合金的比熱容隨著溫度上升而逐漸增大。當(dāng)溫度超過(guò)650 ℃時(shí),因U－Nb合金發(fā)生相變,其比熱容顯著下降。U－2Nb、U－3.5Nb、U－4.5Nb合金的相組成轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>α＋γ1,U－5.7Nb合金的相組成轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>γ1。

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