摘 要:采用金相法和離子研磨技術對超低碳鋼中鐵素體晶粒的顯示進行了對比和分析。結果 表明:采用常規的4%硝酸酒精溶液浸蝕樣品,僅有少量的鐵素體晶粒界面被腐蝕出來,組織顯示 效果較差;采用特制的硫酸銅溶液浸蝕樣品,可以清晰地顯示出鐵素體的晶界,但制樣時的浸蝕參 數不易控制,需要多次、反復地調整浸蝕參數,成功率不高。采用離子研磨技術可以清晰地顯示出 鐵素體晶粒,其對應的離子研磨關鍵最優參數分別是偏轉角度α為30°和研磨時間為15min,其他 參數分別為加速電壓5.5kV、輸出電壓1.5kV、氣體流量0.09cm3·min-1、樣品座轉速25r·min-1 和轉速模式采用360°旋轉。
關鍵詞:超低碳鋼;鐵素體晶粒;金相法;離子研磨技術
中圖分類號:TG147 文獻標志碼:A 文章編號:1001-4012(2021)12-0008-04
通常,鋼中鐵素體晶粒的顯示是通過金相法(體 積分數為4%的硝酸酒精溶液浸蝕)并借助光學顯 微鏡觀察來實現的,但是對于具有較強織構[1-5]的超 低碳鋼來講,該方法并不適用,這是因為常規的化學 浸蝕無法將鐵素體晶界完全且清晰地顯示出來。隨 著離子研磨技術的發展[6],通過調整離子束的強度、 偏轉角度、轟擊時間等參數可以獲得光亮平整的拋 光表面,尤其是在去除樣品表面應力方面較為突出, 從而通過電子背散射衍射(EBSD)進行微觀取向分 析。然而通過離子束轟擊樣品表面以實現晶粒顯示 方面的研究并不多見,因此筆者主要借助離子研磨 技術對超低碳鋼中的鐵素體晶粒顯示進行研究,同 時與金相法進行了比較和分析。
1 試驗方法
1.1 試驗方法
所用試驗材料為超低碳無間隙原子鋼(IF鋼),板厚1.5mm,其化學成分(質量分數)為0.002%~ 0.005%C,0.02% ~0.05%Si,0.13% ~0.15%Mn, 0.011%P,0.004%S,0.02%Cr,0.035%Al,0.01%~ 0.05%Ti,余量Fe。將IF鋼板借助精細切割設備,切 成10mm×15mm的塊狀樣品,然后用砂紙(150目、 800目和1200目)打磨并機械拋光,再采用IM4000 型離子研磨儀對樣品表面進行離子研磨,然后置于 JSM-7001F型掃描電鏡中進行觀察。
1.2 離子研磨技術
離子研磨儀的工作原理是在離子槍中以氬氣 (Ar)作為氣源,通過高電壓使其電離形成氬離子, 在偏轉電場的作用下會形成離子束,對樣品表面進 行轟擊,從而去除表面損傷層。離子研磨工藝參數 有加速電壓(1~6kV)、輸出電壓(0.5~1.5kV)、氣 體流量(0.07~0.09cm3·min-1)以及樣品偏轉角度 α(0°~90°)等,這些參數均會影響離子束對樣品表 面的作用效果。因此,若要將鋼中鐵素體晶粒清晰 地顯示出來就需要摸索出合適的離子研磨工藝參 數。圖1為離子研磨儀的工作原理示意圖。
2 試驗結果與討論
2.1 金相法顯示鐵素體晶粒
金相法是比較傳統的顯示鋼中顯微組織的方 法,常用的浸蝕溶液有硝酸酒精溶液和硫酸銅溶液 等,在浸蝕樣品之前,需將樣品打磨并機械拋光,分 別用上述兩種溶液浸蝕,不同溶液的浸蝕效果會有 所不同。
用4%(體積分數,下同)的硝酸酒精溶液對超 低碳鋼樣品進行浸蝕,浸蝕時間為8s,其顯微組織 如圖2所示。不難發現,僅有部分鐵素體晶粒顯示 出來(圖2b)中箭頭所示),晶界相對清晰,大部分晶 界模糊,經多次試驗,甚至延長浸蝕時間,還是無法 清晰地顯示所有晶粒。因此,采用硝酸酒精溶液浸 蝕并不能清楚地顯示出樣品中的鐵素體晶粒的真實 形貌,也就無法進一步對晶粒進行統計和分析。
硝酸酒精溶液浸蝕后鐵素體晶粒顯示效果不明 顯,筆者又采用硫酸銅溶液繼續對試樣進行浸蝕,經 過不斷嘗試和摸索,浸蝕時間控制在15~30s之 間,浸蝕效果相對較好,其鐵素體晶粒顯示如圖3所 示。從圖3中可以看出,其鐵素體晶粒晶界輪廓清 晰可見,且界面完整,可以對鐵素體晶粒進行統計分 析,但是該浸蝕方法成功率不高,需要經過多次嘗試 和反復試驗才能制備出一個合格的樣品,這點可能 和樣品的生產工藝及浸蝕過程有很大的關系。
2.2 離子研磨參數對鐵素體晶粒顯示的影響
離子研磨工藝參數對鋼中鐵素體晶粒顯示的影 響如圖4所示。若要將鋼中鐵素體晶粒清晰地顯示 出來就需要摸索出離子研磨工藝的最優參數。為了 提高離子束的濺射能力,盡量使用較高的加速電壓、 輸出電壓和氣體流量,這里使用的加速電壓、輸出電 壓和 氣 體 流 量 分 別 為 5.5 kV,1.5 kV 和 0.09cm3·min-1。為了使得拋光表面盡量均勻平 整,選擇樣品座轉速為25r·min-1,轉速模式為 360°旋轉。除此之外,樣品偏轉角度α 和研磨時間 是影響最終研磨效果的主要因素,因此通過調整樣 品偏轉角度α和研磨時間制備出試樣,最后根據實 際研磨效果來確定離子研磨最優參數。圖4為不同 離子研磨工藝下IF鋼的鐵素體晶粒形貌。首先調整樣品偏轉角度α為90°,研磨時間為10min,此時 樣品表面的研磨效果如圖4a)所示,鐵素體晶粒晶 界模糊,同時殘留大量彌散的研磨坑和研磨痕跡,經 多次嘗試和反復試驗,無論增加研磨時間還是縮短 研磨時間均不能達到滿意的顯示效果。然后調整偏 轉角度α為30°,研磨時間同樣為10min,其樣品表 面的研磨效果如圖4b)所示,鐵素體晶粒大部分晶 界清晰顯示出來,但晶界腐蝕較淺,還有少量的晶界 顯示模糊不清。因此增加研磨時間至15min,其樣 品表面的研磨效果如圖4c)所示,鐵素體晶粒的晶 界輪廓清晰可見,晶界腐蝕的效果較好;繼續增加研 磨時間至20min,其樣品表面的研磨效果如圖4d) 所示,鐵素體晶粒的晶界輪廓清晰可見,但是晶界腐蝕過深導致晶界寬化,從而影響進一步晶粒尺寸測 量結果的準確性。通過上述分析,得出獲得鐵素體 晶粒較為理想的顯示效果對應的離子研磨最優參 數:偏轉角度α為30°,研磨時間為15min。
2.3 與金相法的比較
對于超低碳鋼,其組織均為純鐵素體,且具有較 強的織構。采用金相法雖然可以對其晶界進行完全 地清晰地顯示,但需要多次、反復的試樣制備和浸 蝕,而不是一兩次試驗就能成功的。如前所述,采用 常規的4%硝酸酒精溶液浸蝕樣品,僅有少量的鐵 素體晶粒界面被腐蝕出來,大部分晶粒顯示不完整, 所以該溶液浸蝕顯示組織效果較差,無法進一步測 量晶粒尺寸。另外,采用特制的硫酸銅溶液浸蝕樣品,可以清晰地顯示出鐵素體的晶界,晶粒顯示完 整,但制樣時的浸蝕參數不易控制,如浸蝕時間不足 或過長,鐵素體晶粒均不能清晰地顯示出來。同時, 制樣時需要多次、反復地調整浸蝕參數,成功率不高。
而采用離子研磨技術來顯示鐵素體晶粒從試驗 結果來看是可行的,通過調整離子研磨的工藝參數 可以清晰地顯示出鐵素體晶粒。通過對離子研磨工 藝參數的研究得出,獲得鐵素體晶粒較為理想的顯 示效果對應的離子研磨關鍵最優參數分別為:偏轉 角度α為30°和研磨時間為15min,其他參數分別 為加速電壓5.5kV、輸出電壓1.5kV、氣體流量 0.09cm3·min-1、樣品座轉速25r·min-1和轉速模 式360°旋轉。
為了進一步驗證離子研磨后的鐵素體晶粒與金 相法一致,分別選取金相照片和離子研磨后的組織 照片,采用數據處理軟件 NanoMeasurer對鐵素體 晶粒進行測量,即在水平方向和垂直方向分別劃水 平和垂直等間距等長度直線,然后設置標尺長度,再 測量實際鐵素體晶粒邊界與直線交點的線段長度, 據GB/T6394-2017《金屬平均晶粒度測定方法》 中的截點法數點規則,共計測量100個晶粒,再取平 均值,測量后的鐵素體晶粒尺寸分布圖如圖5所示。 圖5為金相法和離子研磨后測量的鐵素體晶粒尺寸 分布圖。從圖5a)中可知,采用金相法得到的鐵素 體晶粒平均尺寸為29.16μm,最大值為56.08μm, 最小值為10.68μm;對離子研磨后的組織照片進行 尺寸測量,其鐵素體晶粒平均尺寸為29.20μm,最 大值為55.87μm,最小值為10.98μm。由上述比較 分析可知,離子研磨后顯示的鐵素體晶粒與金相法 基本一致。
3 結論
(1)采用常規的4%硝酸酒精溶液浸蝕樣品,僅 有少量的鐵素體晶粒界面被腐蝕出來,大部分晶粒 顯示不完整,所以該溶液浸蝕顯示組織效果較差。
(2)采用特制的硫酸銅溶液浸蝕樣品,可以清 晰地顯示出鐵素體的晶界,晶粒顯示完整,但制樣時 的浸蝕參數不易控制,如浸蝕時間不足或過長,鐵素 體晶粒均不能清晰地顯示出來。同時,制樣時需要 多次、反復的調整浸蝕參數,成功率不高。
(3)采用離子研磨技術可以顯示清晰的鐵素體 晶粒,其對應的離子研磨關鍵最優參數是:偏轉角度 α為30°和研磨時間15min,其他參數分別為加速電 壓 5.5 kV、輸 出 電 壓 1.5 kV、氣 體 流 量 0.09cm3·min-1、樣品座轉速25r·min-1和轉速模 式360°旋轉。
參考文獻:
[1] 薛峰,趙楠,宋月,等.冷軋IF鋼 DC04的微觀結構及 成形性能[J].金屬熱處理,2018,43(11):77-79.
[2] 師靜蕊,賈涓,宋新莉.含鈮IF鋼再結晶組織及織構 分析[J].金屬熱處理,2015,40(3):65-67.
[3] 董瑞峰,張曉燕,閆波.Ti-IF 鋼沖壓成形性能研究 [J].上海金屬,2017,39(3):35-39.
[4] 張珂,董登超,金傳偉,等.DC04鋼冷軋退火過程中的 組織及織構演變[J].金屬熱處理,2018,43(9):128- 132.
[5] 崔桂彬,鞠新華,王澤陽,等.退火溫度對 Ti-IF鋼組 織、析出物和織構的影響[J].材料熱處理學報,2012, 33(6):136-141.
[6] 朱泳名,葛鷹.基于離子研磨技術的覆銅板結構觀察 研究[J].印制電路信息,2014(12):32-34.