圖 1JSM6360型SEM的x軸、y軸與z軸外觀
掃描電鏡（SEM）是利用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像的儀器[1],具有分辨率高、放大倍率寬、三維立體效果好、試樣制備簡單、綜合分析能力強、操作容易等特點,已成為生物學、材料學等自然科學領域的重要微觀表征手段之一[2]。掃描電鏡可以與X射線能譜儀、波譜儀,以及電子背散射衍射（EBSD）、聚焦離子束（FIB）等設備配合使用,廣泛用于科研院校研究與教學,以及企業的生產檢測中[3]。JSM 6360型掃描電鏡原配置液氮制冷能譜儀,后將其更新配置為Oxford Ultim Max型電制冷能譜儀,將連接SEM控制系統軟件的計算機更換為超寬屏顯示器,因其可以實現高分辨、高質量圖片拍攝,同時具有完善的測試功能,故使用頻率一直較高。筆者對JSM 6360型掃描電鏡近幾年出現的幾類典型故障及排除方法進行了詳細分析和描述,以供同行交流。
1. 常見故障處理與維護措施
1.1 鎢燈絲故障與維護措施
1.1.1 鎢燈絲過早熔斷
鎢燈絲是JSM 6360型掃描電鏡常用的耗材備件,其正常使用壽命一般約為100 h,該SEM的鎢燈絲在某段時間熔斷頻繁,壽命嚴重短于正常鎢燈絲的壽命,甚至剛換的燈絲就會立即熔斷。
鎢燈絲過早熔斷的期間,連接軟件的SEM剛換計算機主機。這臺計算機正常不關機時（計算機一直開啟）,燈絲束流正常,但將這臺計算機關機再重新開機后,因計算機系統設置問題,計算機一旦開機,連接SEM系統的軟件工作時,燈絲自動保持在最大束流（大于130 µA）,束流過大會消耗燈絲,使鎢燈絲處在嚴重激發狀態,即使剛換的燈絲,也會發生立即熔斷的問題。
更換燈絲時,應時刻注意束流,可通過細調將燈絲束流控制在80 µA以下,每次計算機開機后,觀察電鏡系統軟件控制的燈絲束流,若燈絲束流過大,將其束流細調至小于80 µA,避免燈絲過早熔斷。應重新設置計算機主機系統,使計算機設置與SEM軟件匹配,這樣計算機正常開機后,可確保連接SEM軟件的鎢燈絲束流處于正常范圍。
1.1.2 鎢燈絲維護保養
安裝更換新燈絲時需檢查燈絲的對中情況,準確對中燈絲。將安裝好的燈絲組件放在光學顯微鏡下再檢查一遍,觀察燈絲是否居中,否則可以被接收的有效光電子信號變少,激發出的信號強度減弱,導致圖像效果差。同時,操作者又會增加偏壓或電流,以提高亮度,但會損傷燈絲。
每次換樣等待10~15min,待燈絲完全冷卻后再更換試樣,待觀察試樣應盡量干燥且無揮發性物質。及時更換試樣室、鏡筒與機械泵的密封圈[4],定期對鏡筒的密封圈涂抹真空脂[5],保持鏡筒的高真空度,延長燈絲壽命。
對導電性較差的試樣進行噴金處理,以減輕荷電效應,提高SEM的圖片質量[6]。
在鎢燈絲使用過程中,應經常觀察其飽和程度,當發現燈絲電流不在飽和狀態時,適當手動調整燈絲束流,使燈絲處于最佳使用狀態。
保持鎢燈絲的束流、加速電壓與試樣相適應,在保證圖像質量的情況下,盡量調小燈絲束流與工作電壓,在實踐中,SEM放大倍數不超過一萬倍時,加速電壓一般調整為10~20kV,保持燈絲束流小于80 µA,可將燈絲壽命延長到500 h。
避免頻繁開關SEM,關閉SEM后,等待15min,再關水冷機及不間斷電源。
1.2 電鏡x軸、y軸馬達不能旋轉與其維護措施
1.2.1 電鏡x軸、y軸馬達不能自動控制旋轉
JSM 6360型掃描電鏡的x軸、y軸設置在真空腔室外（見圖1）。每個軸都由一個專用馬達控制,JSM 6360型掃描電鏡的x軸出現不能自動旋轉故障,y軸可以正常自動控制旋轉。更換了新的x軸后,故障暫時得到解決,但過段時間x軸又出現不能自動旋轉故障,需手動旋轉x軸。在SEM從低倍到高倍的使用過程中,從一個區域到另一個區域的鼠標雙擊移動時,易出現跳出x軸、y軸最大量程外,造成x軸卡頓現象。
若x軸出現卡頓且不能自動旋轉時,可采用手動調整x軸的方法進行拍圖,當天工作完成后,在保證市電正常的狀態下,SEM不用關機,x軸經過長時間的磨合,又自動恢復為自動旋轉狀態。若x軸出現卡頓,通過不關機自動磨合后,還不能恢復自動旋轉,可通過交換電鏡后端x軸、y軸馬達接線口,讓正常y軸的馬達去控制x軸,使x軸被卡的數字量程發生變化,再將SEM后端x軸、y軸馬達正常交換,讓系統軟件的所有軸初始化,x軸回到正常自動旋轉狀態。
1.2.2 電鏡x軸、y軸維護保養
SEM在拍圖過程中,從一個區域移到另一個區域時,不用鼠標雙擊控制,而用軟件圖片框四周的上下位移、左右位移即可完成。每天試驗完成后,使x軸、y軸回到中心位置,然后再關電鏡,這樣能避免第二天開機后軸處在邊緣位置而發生卡軸現象。另外,電鏡x軸和y軸容易被污染,技術人員可用乙醇溶液超聲清洗兩個軸。
1.3z軸旋轉卡簧易脫落故障與z軸維護措施
1.3.1z軸旋轉卡簧易脫落故障
z軸可以調節探頭與電鏡試樣的距離,合適的距離可以保證電鏡圖片的清晰度與分辨率,配合能譜儀,也是進行成分分析的保障。隨著電鏡的使用,出現z軸旋轉卡簧脫落故障。
由于電鏡長時間旋轉,z軸易老化,導致卡簧脫落。建議定期更換卡簧片,重新固定z軸。
1.3.2z軸維護措施
（1）更換電鏡試樣時,去掉真空,打開試樣室門,同時旋轉z軸,調整好探頭與試樣的距離,在非真空環境下,阻力減小,z軸較容易旋轉。
（2）避免在真空下旋轉z軸,這時阻力較大,z軸卡簧易出現脫落故障。
（3）固定z軸高度,避免更換試樣時頻繁調整z軸。
1.4 加熱器損壞故障
JSM 6360型掃描電鏡開機后不能正常工作,出現警告代碼“DP HEATER FAULT”。
打開機器后蓋,等擴散泵冷卻到室溫,拔下擴散泵旁邊的陶瓷插頭,測量白色陶瓷插頭的電壓,為100 V,測量拔下插頭的另一端電阻,為0Ω,電鏡正常工作,這個電阻是16 Ω,于是判斷是加熱器損壞故障。
更換加熱器配件后問題得到解決。建議實驗室常備這個配件,在電工幫助下自行更換該配件。
2. 結語及建議
（1）JSM 6360型掃描電鏡的優勢是可以實現從低倍（15倍）到高倍的放大模式,這個型號或相近型號電鏡設備的x軸、y軸設置在真空腔室之外,若x軸、y軸的馬達不能自動旋轉,在購買備件期間,可手動旋轉軸,以不影響微觀結構分析,具有效率高、穩定性高的優點。如果電鏡設備的x軸、y軸設置在真空腔室之內,電鏡就是一個整體。若x軸、y軸馬達損壞,需停機購買馬達備件,否則會影響設備使用效率。
（2）儀器的穩定運行離不開專人專職管理,定期更換電鏡附屬設備水冷機的循環水,用蒸餾水保證循環水的質量。建議定期更換物鏡光闌,以提高電鏡圖像的分辨率。定期更換機械泵油、機械泵濾芯,以保證儀器的穩定性。定期更換試樣室密封圈、真空密封圈,提高真空度。
（3）JSM 6360型電鏡或相近型號的電鏡設備穩定,在科研院校、企業依然發揮著重要作用,所以堅持對電鏡進行認真細致的維修和正確操作,并合理使用、精心維護,可防止零部件非正常磨損與損壞,延長修理間隔期,減少維修費用,保證儀器正常良好運行。
文章來源——材料與測試網