圖 1不同加速電壓下紙張試樣的SEM形貌
掃描電鏡（SEM）是一種利用高能聚焦電子束掃描試樣表面，通過電子束與試樣間的相互作用激發(fā)各種物理信息，并對這些信息調(diào)制成像，從而表征試樣的儀器。利用激發(fā)出的二次電子及背散射電子成像可得到試樣形貌信息。由于二次電子僅來自試樣表層10 nm區(qū)域，因此其對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能夠有效展示試樣表面的微觀形貌[1-2]。而背散射電子能量高，其從試樣更深處逸出表面，對原子序數(shù)較為敏感，不僅能反映試樣的形貌特征，也能顯示原子序數(shù)襯度，從而分析試樣的成分[3-4]。
紙張的品質(zhì)與其微觀結(jié)構(gòu)是密切相關的，如造紙的纖維形態(tài)、紙張空間結(jié)構(gòu)、紙張孔隙等因素直接影響紙張的性能[5-7]。為了提高紙張性能，同時降低生產(chǎn)成本，研究人員采用SEM表征紙張的微觀結(jié)構(gòu)。但紙張試樣的導電性差，拍攝的圖像會出現(xiàn)明暗條紋或畸變等問題[8]。筆者通過調(diào)節(jié)加速電壓、束流、工作距離、噴鍍金屬膜時間、工作模式等參數(shù)，對比不同參數(shù)對紙張試樣SEM形貌的影響，研究結(jié)果可為同類不導電試樣的表征提供參考。
1. 試驗方法
裁剪尺寸（長度×寬度）為3 mm×3 mm的紙張試樣，利用碳導電膠將其黏貼固定在試樣臺表面。利用SEM測試試樣，試樣室最高真空度為9.9×10－3Pa。設置SEM加速電壓分別為5，10，15，20 kV，束流為30，100，300，600 pA，工作距離為5，10，20，30 mm，工作模式為高真空和低真空。使用離子濺射儀在紙張表面噴鍍一層金屬Pt的薄膜，與單純的紙張形貌做對比，噴鍍電流為8 mA，噴鍍時間分別為100 s和300 s。
2. 試驗結(jié)果
2.1 加速電壓對紙張SEM形貌的影響
加速電壓越大，電子束入射到試樣的深度越深，能激發(fā)出的二次電子越多，探頭收集到的信號越強，圖像越清晰，但表面細節(jié)較差[9]，因此為獲取高質(zhì)量的SEM圖像，需要選擇合適的加速電壓。
圖1為不同加速電壓下紙張試樣的SEM形貌。由圖1可知：加速電壓為5 kV時，圖像存在“磨平”現(xiàn)象，立體感差，清晰度極低，圖像中出現(xiàn)局部異常暗區(qū)，因為試樣表面局部積累過多電荷，產(chǎn)生了靜電場，干擾了電子束和二次電子的發(fā)射效率，從而影響了成像質(zhì)量，即產(chǎn)生荷電效應[10]；將電壓增大到10 kV，圖像略變清晰，但仍存在明暗異常區(qū)域，影響了圖像質(zhì)量；進一步增大電壓到15 kV，圖像上可清晰看到纖維形態(tài)與填料的分布情況，甚至可觀察到纖維表面細節(jié)，且圖像質(zhì)量受荷電效應的影響較小；繼續(xù)增大加速電壓到20 kV，纖維趨于“光滑”，表面細節(jié)較差，圖像中明暗異常區(qū)域的存在嚴重影響了對纖維形態(tài)及填料分布的觀察，表明試樣表面仍然存在過多的電荷，影響了二次電子的成像效果。
對于紙張類導電性差的試樣，設置較低加速電壓時，圖像存在“磨平”現(xiàn)象，但若加速電壓太高，圖像會丟失細節(jié)，受荷電效應影響嚴重，不利于觀察試樣的形貌[11-12]。通過上述分析，將加速電壓設置為15 kV，測試時可獲得清晰度高、表面細節(jié)清楚的紙張SEM形貌。
2.2 束流對紙張SEM形貌的影響
束流越大，電子束光斑越大，圖像分辨率越低，但探頭接收到的二次電子信號越強，圖像信噪比越大[13]。因此，在實際測試時，在選擇適當束流的同時需要兼顧圖像的分辨率和信噪比。
設置加速電壓為15 kV，不同束流下紙張試樣的SEM形貌如圖2所示。由圖2可知：束流為30 pA時，圖像中存在大片異常暗區(qū)，且立體感不佳，清晰度差，不能有效分辨纖維與填料；將束流增大到100 pA后，圖像亮度增大，立體感增強，纖維表面細節(jié)及填料能夠被清晰分辨，有效減弱了荷電效應的影響；將束流進一步增大至300，600 pA，圖像受荷電效應的影響較大，圖像中出現(xiàn)更多明暗異常區(qū)域，區(qū)域面積隨著束流的增大而增加，雖然圖像清晰度更好，但紙張表面形貌的細節(jié)丟失。
圖 2不同束流下紙張試樣的SEM形貌
通過以上分析可知，當束流過小時，信號差，圖像清晰度差；束流較大時，圖像信噪比增大，但受荷電效應的影響變大。因此，測試時選用100 pA的束流，能得到質(zhì)量較好的紙張SEM形貌。
2.3 工作距離對紙張SEM形貌的影響
工作距離是指物鏡與試樣間的距離，與SEM圖像質(zhì)量密切相關。減小工作距離可提高圖像分辨率，適合小尺寸試樣的拍攝；對于表面凹凸不平的試樣，通常選擇較大的工作距離，以增大景深[14]。
設置加速電壓為15 kV，束流為100 pA，不同工作距離下紙張試樣的SEM形貌如圖3所示。由圖3可知：工作距離較小時，圖像是平面的，缺乏立體感，受荷電效應影響較大；增大工作距離至20 mm時，圖像亮度增大，立體感增強，從圖像中能夠清晰分辨纖維形態(tài)與填料的分布情況；增大工作距離至30 mm后，圖像亮度和清晰度均下降。
圖 3不同工作距離下紙張試樣的SEM形貌
根據(jù)上述分析可知，對紙張類試樣進行SEM低倍分析時，可將工作距離適當增大（設置為20 mm），這樣得到的SEM圖像立體感強、富有美感、受荷電效應影響較小。
2.4 噴鍍金屬膜對紙張SEM形貌的影響
對于導電性不佳的試樣，可以向試樣表面噴鍍一層金屬薄膜，以增強試樣的導電性。但對于小尺寸及表面起伏不大的試樣，噴鍍金屬膜前后，試樣的SEM形貌可能會有所差異[15]。
設置加速電壓為15 kV，束流為100 pA，工作距離為20 mm，不同金屬膜噴鍍時間下紙張試樣的SEM形貌如圖4所示。由圖4可知：未噴鍍金屬膜試樣的SEM圖像立體感較強，纖維較為通透，放大圖像能看清楚填料顆粒，纖維邊緣較亮；向試樣表面噴鍍金屬膜時，噴鍍時間為100 s，圖像受荷電效應和邊緣效應的影響較小，拍攝時操作也更簡便；延長噴鍍金屬膜時間至300 s，圖像亮度進一步增大，說明二次電子發(fā)射效率增大，但纖維看起來較厚重，填料顆粒能夠被清晰觀測到，這可能與噴鍍金屬過多，填料顆粒尺寸變大有關。
圖 4不同金屬膜噴鍍時間下紙張試樣的SEM形貌
由上述結(jié)果可知，向紙張表面噴鍍適量金屬可以增大二次電子的發(fā)射效率，提高圖像質(zhì)量；但噴鍍過多金屬，會存在過度美化圖像的問題。
2.5 不同拍攝模式對紙張SEM形貌的影響
使用高真空模式測試時，導電性不佳試樣的荷電效應影響不易被完全消除，并且對測試人員的操作技能要求較高。為消除荷電效應的影響，對于紙張類不導電試樣，可采用低真空模式進行測試。采用低真空模式測試時，試樣室真空度只有30 Pa，只能利用背散射電子成像的方式進行測試。由于背散射電子來自試樣表面更深處，能量較大，其出射方向幾乎不受試樣表面弱電場的影響，只有正對探測器的部分電子才能被收集。因此，為了獲得分辨率與清晰度均好的背散射電子圖像，實際操作時要選擇較高的電子束能量與較小的工作距離。
設置加速電壓為20 kV，束流為1 nA，工作距離為10 mm，不同拍攝模式下紙張試樣的SEM形貌如圖5所示。由圖5可知：采用高真空模式，二次電子成像時的圖像明顯變形，質(zhì)量差；采用高真空模式，背散射電子成像時，圖像存在異常亮、異常暗的區(qū)域，受荷電效應影響極大；采用低真空模式，背散射電子成像時，試樣室中會注入一定量的氮氣，氣體分子被高能電子束轟擊后發(fā)生電離，帶電離子在試樣表面會中和多余的電荷，圖像基本不受荷電效應的影響，且鑒于背散射電子對原子序數(shù)較敏感，圖像中可清楚分辨纖維與填料。
圖 5不同拍攝模式下紙張試樣的SEM形貌
由上述分析結(jié)果可知，當測試紙張類導電性差的試樣時，選擇低真空模式可避免荷電效應的影響，得到理想圖像，并且極大降低了對測試人員的操作要求。
3. 結(jié)論
在對紙張類不導電試樣進行SEM分析時，為減輕荷電效應的影響，增強試樣的導電性，設置加速電壓為15 kV，束流為100 pA，工作距離為20 mm，向試樣表面噴鍍適量金屬，采用低真空模式時可以得到立體感強的SEM圖像。
文章來源——材料與測試網(wǎng)